非甲烷總烴(NMHC)是國標(biāo)中規(guī)定的大氣中重要污染物排放參數(shù)。采用直接進(jìn)樣差量法氣相色譜測定NMHC,即雙柱其他直接進(jìn)樣、氫火焰離子化檢測器分別用外標(biāo)法測定樣品中的總烴和甲烷含量,兩者之差為非甲烷總烴含量,其定量方法分為兩種,方法一:標(biāo)準(zhǔn)氣用高純氮氣配制,樣品氣用除烴空氣稀釋,由總烴柱所得的總烴峰值,扣除相同條件下測得的除烴空氣氧峰值;方法二:標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣均用凈化空氣配制。
采用方法一進(jìn)行定量時,過多扣除氧峰干擾會對NMHC測定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)干擾,低濃度樣品易產(chǎn)生負(fù)值;載氣若含微量烴類物質(zhì)則對樣品分析產(chǎn)生負(fù)干擾;總烴和甲烷不同時檢測而帶來的時間差也會造成負(fù)值。
筆者在上述相關(guān)研究基礎(chǔ)上,選擇高純度除烴空氣和載氣等,并采用十通閥雙柱同時進(jìn)樣,雙柱單檢測器進(jìn)行分析,以保證總烴和甲烷分析的同時性及FID檢測器檢測的一致性。實驗從考慮方法靈敏度和檢出限入手,選擇合適的H2和空氣流速,研究了用若干不同底氣的標(biāo)氣、不同配比的標(biāo)氣定量和色譜分析條件等對樣品測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用國際先進(jìn)技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件
色譜柱 |
總烴柱為Shimalite-Q{1m×2.1mm,178/150μm(80/100目)硅烷化玻璃珠}; 甲烷柱為MS-13X{2m×2.1mm,178/150μm(80/100目)MS-13X分子篩} |
進(jìn)樣閥溫度 |
100℃ |
檢測器溫度 |
250℃ |
柱溫 |
70℃ |
載氣 |
氮氣 |
流速 | 40ml/min;空氣流速:400ml/min;氫氣流速:40ml/min; |
測定結(jié)果:
標(biāo)簽:
相關(guān)技術(shù)