電感耦合等離子體質(zhì)譜法廣泛應(yīng)用于各種物質(zhì)中金屬元素的測(cè)定,但對(duì)鹵素等非金屬元素測(cè)定的報(bào)道極少。但在查閱國內(nèi)外相關(guān)分析方法文獻(xiàn)、國內(nèi)外相關(guān)碘含量分析方法標(biāo)準(zhǔn)等大量資料后,在廣泛調(diào)研、認(rèn)真研究相關(guān)資料的基礎(chǔ)上,我國開發(fā)建立了半熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤、水系沉積物中碘、溴的分析方法。
近期,由國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心起草的《土壤、水系沉積物 碘、溴的測(cè)定 半熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》已經(jīng)編制完成,正面向社會(huì)征求意見。該標(biāo)準(zhǔn)除遵循了《GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的規(guī)定外,還參照了《GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》、《GB/T14505-2010巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定》等國家標(biāo)準(zhǔn)。為確保標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)謹(jǐn)性,起草組還引用了GB/T 6379.4《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第4部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法》、GB/T 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T 14505《巖石和礦石化學(xué)分析方法 總則及一般規(guī)定》、GB/T 14506.1《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第1部分:吸附水量測(cè)定》等標(biāo)準(zhǔn)文件。
標(biāo)準(zhǔn)起草組采用碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑半熔法分解土壤等地質(zhì)樣品,用水提取待測(cè)定元素并用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂分離鈉、鋅等大量金屬陽離子,研究了用ICP-MS同時(shí)測(cè)定水提取液中溴、碘的可行性。結(jié)果表明,采用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂將分析元素與熔劑中的大量鹽類分離后,可采用低稀釋倍數(shù)在高靈敏度的ICP-MS儀器上直接同時(shí)測(cè)定溴、碘,使分析效率顯著提高。為此,《土壤、水系沉積物 碘、溴的測(cè)定 半熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》征求意見稿后可知,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤和水系沉積物中碘、溴元素的半熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定方法,并說明了實(shí)驗(yàn)中需要的儀器設(shè)備有電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、分析天平、馬弗爐、溫控式電熱板和瓷坩堝。
通過系統(tǒng)的方法條件試驗(yàn)研究,大量土壤、水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證和大量的生產(chǎn)實(shí)踐證明,半熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法精密度高,準(zhǔn)確度高,操作簡(jiǎn)單、快速,能有效克服碘、溴信號(hào)不規(guī)則增加的現(xiàn)象,且使空白得到顯著降低,有效提高了分析效率,試驗(yàn)試劑用量少,具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
如今,《土壤、水系沉積物 碘、溴的測(cè)定 半熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》面向社會(huì)征求意見時(shí)間截止至2020年6月12日,希望相關(guān)單位在仔細(xì)研核后能提出建設(shè)性的意見,以進(jìn)一步增強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和可行性。
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